本文在單級間歇電滲析設(shè)備和無回流的多級連續(xù)電滲析的基礎(chǔ)上,采用帶回流的多級連續(xù)電滲析,以絲氨酸和脯氨酸混合物為例,說明了采用帶回流的多級連續(xù)電滲析設(shè)備分離等電點較為接近的氨基酸混合物是可行的,同時還主要考察了回流級數(shù)和操作電流對分離性能的影響。實驗在4級無回流連續(xù)電滲析基礎(chǔ)上,分別加上2級回流和4級回流,在恒定電流下,分離絲氨酸和脯氨酸各占50%的混合,得到絲氨酸和脯氨酸分別占優(yōu)的兩個產(chǎn)品。 實驗結(jié)果表明:(1)加回流和增加回流級數(shù)均有利于分離。無回流時,當(dāng)脯氨酸產(chǎn)品純度為83.1%時,絲氨酸產(chǎn)品純度只有74.4%;采用2級回流,當(dāng)脯氨酸產(chǎn)品純度為80.5%時,絲氨酸產(chǎn)品純度為89.3%;而采用4級回流,當(dāng)脯氨酸產(chǎn)品純度為83.3%時,絲氨酸產(chǎn)品純度可提高到97.1%。實驗范圍內(nèi)的*好數(shù)據(jù),在4級回流時取得:脯氨酸產(chǎn)品和絲氨酸產(chǎn)品純度分別為94.9%和90.9%。(2)提高回流液流量和濃度,有利于提高絲氨酸產(chǎn)品純度,但會降低脯氨酸產(chǎn)品純度。當(dāng)回流液流量由0.4ml/min提高到1.2ml/min時,絲氨酸產(chǎn)品純度從90.9%提高到97.8%,而脯氨酸產(chǎn)品純度則從94.9%下降到70.2%;當(dāng)回流液濃度從20mmol/L提高到300mmol/L時,絲氨酸產(chǎn)品純度從83.2%提高到94.1%,而脯氨酸產(chǎn)品純度則從88.8%下降到75.5%。(3)絲氨酸產(chǎn)品純度隨著電流的增大而降低,而脯氨酸產(chǎn)品純度則隨著電流的增大而提高。 另外,在實驗過程中還發(fā)現(xiàn)了電滲析室厚度和料液(包括回流液)中NaOH加入量對于分離效果有比較重要的影響。較厚的電滲析室,由于“屏蔽效應(yīng)”等原因,會導(dǎo)致較低的電流效率,使得分離效果差。過大的NaOH加入量,雖然可以降低溶液電阻,但不利于分離。 本研究所采用的思路和方法,除了用于分離氨基酸外,對于其它同性離子間的分離或能轉(zhuǎn)化為同性離子的物質(zhì)間的分離,如堿金屬離子的分離、鹵素離子的分離、手性物質(zhì)的拆分,具有參考和借鑒意義。